RESUMO Esse trabalho mostra uma rota sintética mediada por tetraetilenoglicol (P. E. 325°C) em que utiliza o ácido túngstico, como material de partida. A formação de uma suspensão estável de cor azul foi observada durante o curso da reação. O tamanho das partículas depende do tempo de síntese, sendo que partículas de tamanho em torno de 400 nm foram obtidas após 15 minutos de reação em tetraetilenoglicol. Os materiais particulados foram então recozidos em diferentes temperaturas: 150°, 350°C, 500°C e 800°C, e caracterizados por TGA / DSC, DRX, FT-RAMAN, MEV, Espectroscopia óptica UV-VIS e adsorção de N2 a 77K. Observou-se que a síntese proporcionou WO3 sob fase ortorrômbica que evoluiu para monoclínica após tratamento térmico na temperatura igual ou superior a 350°C. A caracterização morfológica indicou a formação de partículas ovoides quando tratadas em temperaturas em torno de 500°C, temperatura a partir da qual a área superficial diminui drasticamente. A atividade fotocatalítica para a degradação de rodamina B (rhB, 10 mg.L-1) foi avaliada sob irradiação ultravioleta (6 Watts). Maior atividade foi encontrada para o material tratado a 500°C, sendo que descoramento foi total após 180 minutos na presença de 10 mg desse catalisador.

ABSTRACT This work shows a synthetic route mediated by tetraethylene glycol (P. E. 325 ° C) in which tungstic acid is used as the starting material. The formation of a stable blue suspension was observed during the course of the reaction. The size of the particles depends on the synthesis time, and particles of size around 400 nm were obtained after 15 minutes of reaction in tetraethylene glycol. The particulate materials were then annealed at different temperatures: 150 °, 350 ° C, 500 ° C and 800 ° C, and characterized by TGA / DSC, DRX, FT-RAMAN, MEV, UV-VIS optical spectroscopy and N2 adsorption at 77K. It was observed that the synthesis provided WO3 under orthorhombic phase that evolved to monoclinic after heat treatment at a temperature equal to or greater than 350 ° C. The morphological characterization indicated the formation of ovoids particles when treated at temperatures around 500 ° C, a temperature from which the surface area decreases dramatically. The photocatalytic activity for the degradation of rhodamine B (rhB, 10 mg.L-1) was evaluated under ultraviolet irradiation (6 Watts). Greater activity was found for the material treated at 500 ° C, with total discoloration after 180 minutes in the presence of 10 mg of this catalyst.

RESUMO Filmes constituídos por amido de mandioca, álcool polivinílico (PVA) e argila Bentonita (BNT) e glicerol como plastificante foram obtidos utilizando o método casting. A fim de aumentar a compatibilidade dos polímeros ao mineral e sua hidrofobicidade, estes foram posteriormente modificados quimicamente utilizando metacrilato de glicidila (GMA) para a substituição dos grupamentos hidroxilas por vinílicos. Este procedimento gerou filmes com excelente estabilidade a sorção de água e permeabilidade ao vapor de água 15% menor quando comparados coms os filmes sem modificação química. Adicionalmente, esta estratégia também resultou na melhora de 25% na resistência a tração, mantendo o mesmo módulo de Young mas, com uma leve diminuição na estabilidade térmica (início de degradação 14ºC menor). A adição da argila BNT gera filmes compósitos com propriedades, mecânicas, térmicas e físicas diferenciadas, contudo há uma dependência entre a quantidade de reforço e a distribuição estrutural das lamelas de argila na matriz. As modificações químicas foram comprovadas por RMN H1, FTIR, DRX e os filmes foram caracterizados por DRX, sorção e permeabilidade a água, ensaios mecânicos (tração, alongamento e módulo de Young) e TGA. A utilização de 1% m/m deste reforço gera compósitos com BNT estruturalmente esfoliado, independentemente da prévia modificação com metacrilato de glicidila. Já a formulação com 5% m/m gerou filmes compósitos intercalados. Qualquer outro teor de reforço exibe estruturas lamelares aglomeradas (empacotadas). Destaca-se que nas formulações reforçadas com 1% de argila, houve melhora em cerca 30% na resistência a tração com permeabilidade a água 60% menor, para cargas maiores de argila. Estes fatos apontam que as modificações propostas neste trabalho geraram propriedades promissoras para a produção de materiais de embalagem biodegradáveis.

ABSTRACT Films constituted by cassava starch, polyvinyl alcohol (PVA) and Bentonite clay (BNT) and glycerol as plasticizer were obtained using the casting method. In order to increase the compatibility of the polymers with the mineral and its hydrophobicity, they were subsequently chemically modified by replacing the hydroxyl groups with vinyls using glycidyl methacrylate (GMA). This procedure generated films with excellent water sorption stability and 15% lower water vapor permeability. This strategy also resulted in a 25% improvement in tensile strength, maintaining the same Young’s modulus and slight decrease in thermal stability (onset of degradation 14 ° C lower). The addition of BNT clay generates composite films with different mechanical, thermal and physical properties, however, there is a dependence between the amount of reinforcement and the structural distribution of the clay lamellae in the matrix. The chemical modifications were confirmed by H 1 NMR, FTIR, XRD and the films were characterized by XRD, sorption and water permeability, mechanical tests (traction, stretching and Young’s modulus) and TGA. The use of 1% w / w of this reinforcement generates composites with structurally exfoliated BNT, independently of the previous modification with glycidyl methacrylate. The formulation with 5% m / m generated intercalated composite films. Any other reinforcing content exhibits agglomerated (packaged) lamellar structures. It is noteworthy that in the formulations reinforced with 1% clay, there was an improvement of about 30% in tensile strength with 60% lower water permeability, for higher clayey loads. These facts indicate that the modifications proposed in this work have generated promising properties for the production of biodegradable packaging materials.

An experiment was proposed applying the Chemometric approach of Multivariate Analysis for inclusion in undergraduate Chemistry courses to promote and expand the use of this analytical-statistical tool. The experiment entails the determination of the acid dissociation constant of dyes via UV-Vis electronic spectrophotometry. The dyes used show from simple equilibrium to very complex systems involving up to four protolytic species with high spectral overlap. The Chemometric methodology was more efficient than univariate methods. For use in classes, it is up to the teacher to decide which systems should be utilized given the time constraints and laboratory conditions.